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水體中有機(jī)物質(zhì)分析方法—揮發(fā)酚類—4—氨基安替比林分光光度法
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來(lái)源:公司官網(wǎng) 發(fā)布日期:2014-09-12 11:37:47 瀏覽次數(shù):2740
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根據(jù)酚類能否與水蒸氣一起蒸出,分為揮發(fā)酚與不揮發(fā)酚。通常認(rèn)為沸點(diǎn)在230℃以下的為揮發(fā)酚(屑一元酚);而沸點(diǎn)在2助℃以上的為不揮發(fā)酚。
酚屑高毒物質(zhì),人體攝入一定量會(huì)出現(xiàn)急性中毒癥狀;長(zhǎng)期飲用被酚污染的水,可引起頭昏、騷癢、貧血及神經(jīng)系統(tǒng)障礙。當(dāng)水中含酚大于5m8/L時(shí),就會(huì)使魚中毒死亡。
酚的主要污染源是煉油、焦化、煤氣發(fā)生站,木材防腐及某些化工(如酚醛樹脂>等工業(yè)廢水。
酚的主要分析方法有容量法、分光光度法、色譜法等。目前各國(guó)普遍采用的是4—氨基安替吡林分光光度法;高濃度含酚廢水可采用溴化容量法。無(wú)論溴化容量法還是分光光度法,當(dāng)水樣中存在氧化劑、還原劑、油類及某些金屬離子時(shí),均應(yīng)設(shè)法消除并進(jìn)行預(yù)蒸餾。如對(duì)游離氯加入硫酸亞鐵還原;對(duì)硫化物加入硫酸銅使之沉淀,或者在酸性條件下使其以硫化氫形式逸出;對(duì)油類用有機(jī)溶劑萃取除去等。蒸餾的作用有二,一是分離出揮發(fā)酚,二是消除顏色、渾濁和金屬離子等的干擾。
(一)4—氨基安替比林分光光度法
酚類化合物于pHl0.0土o.2的介質(zhì)中,在鐵氰化鉀的存在下,與4—氨基安替比林(4—AAP)反應(yīng),生成橙紅色的p5l噪酚安替比林染料,在510nm波長(zhǎng)處有最大吸收,用比色法定量。反應(yīng)式如下:
顯色反應(yīng)受酚環(huán)上取代基的種類、位置、數(shù)目等影響,如對(duì)位被烷基、芳香基、酯、硝基、苯酰、亞硝基或醛基取代,而鄰位未被取代的酚類,與4—氨基安替比林不產(chǎn)生顯色反應(yīng)。這是因?yàn)樯鲜龌鶊F(tuán)阻止酚類氧化成醌型結(jié)構(gòu)所致,但對(duì)位被鹵素、磺酸、羥基或甲氧基所取代的酚類與4—氨基安替比林發(fā)生顯色反應(yīng)。鄰位硝基酚和間位硝基酚與4—氨基安替比林發(fā)生的反應(yīng)又不相同,前者反應(yīng)無(wú)色,后者反應(yīng)有點(diǎn)顏色。所以本法測(cè)定的酚類不是總酚,而僅僅是與4—氨基安替比林顯色的酚,并以苯酚為標(biāo)準(zhǔn),結(jié)果以苯酚計(jì)算含量。
用20m2d比色皿測(cè)定,方法最低檢出濃度為o.12n8/L。如果顯色后用三氯甲烷萃取,于460n2n波長(zhǎng)處測(cè)定,其最低檢出濃度可達(dá)o.o02m8/L;測(cè)定上限為0.12m8從。此外,在直接光度法中,有色絡(luò)合物不夠穩(wěn)定,應(yīng)立即測(cè)定;氯仿萃取法有色絡(luò)合物可穩(wěn)定3小時(shí)。
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