水質(zhì)—陰離子洗滌劑的測定—電位滴定法步驟
6 步驟
6.1 試料
試樣LAS含量＞10mg／L時，取樣體積為10.00mL；＜10mg／L時，取樣體積為20.00mL。試料分別置于50mL燒杯內(nèi)。
6.2 預(yù)處理
6.2.1 無色廢水試料：調(diào)試料(6.1)pH值至4，待測。
6.2.2 有色廢水試料：每10mL有色廢水試料(6，1)中，加1滴次氯酸納溶液(3.5)，測其pH值，用硫酸溶液(3.3)調(diào)pH值至2，混勻，在電爐上加熱至冒氣(70℃)。冷卻至室溫，用氫氧化鈉溶液(3.4)調(diào)至pH＝4，待測。
6.3 電位滴定
6.3.1 電極和儀器的準(zhǔn)備
PVC-AD電極需在活化液(3.8)中浸泡半小時，若長時間不用，則要浸泡過夜。離子計或酸度計需預(yù)熱半小時。將活化好的電極和甘汞電極插入放有攪拌子的水杯中清洗，邊攪拌邊記電勢。需用水多次清洗，直到兩次清洗的電池電勢相差為±1mV，說明電極已清洗完畢。此時的電池電勢記為E水。
6.3.2 滴定
在試樣杯內(nèi)，放入攪拌子，將PVC-AD電極和甘汞電極插入水樣中，邊攪拌邊滴定，每加入一定體積的CPB(3.10)，記錄相應(yīng)的電池電勢。由于滴定終點時電池的電勢一般與E水相近，因此可用E水估計終點。滴定開始時，加入體積可多些，終點附近應(yīng)盡可能(以單位體積增量的電勢變化△E／△V變化明顯為標(biāo)準(zhǔn))少些，一般每次加0.1mL。且應(yīng)在電勢變化≤1mV／min時讀取電勢。終點時△E／△V／最大，用二階微分法確定。滴定完畢后，電極需用水多次清洗至電勢穩(wěn)定。若當(dāng)天不再使用，將電極從水中取出，戴好電極帽。
注：電極的使用需符合電極產(chǎn)品說明書的有關(guān)規(guī)定。
7 分析結(jié)果的表述
7.1 陰離子洗滌劑的含量，以LAS(mg／L)計，由下式給出：
式中：c——CPB標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度，mol／L；
V1——試料體積，mL；
V2——CPB標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(3.10)的體積，mL；
0.3444——與1.00mL CPB標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(CPB)＝1.000mol／L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜腖AS的質(zhì)量。
8 精密度和準(zhǔn)確度
六個實驗室協(xié)作試驗測定含LAS 5.000和25.00mg／L的統(tǒng)一分發(fā)標(biāo)準(zhǔn)溶液的分析結(jié)果見表2。
表2 電位滴定法的精密度和準(zhǔn)確度
|
樣品濃度，mg／L |
重復(fù)性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，％ |
再現(xiàn)性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，％ |
相對誤差，％ |
|
5.000 |
1.5 |
3.2 |
－0.4 |
|
25.000 |
0.5 |
1.6 |
—3.4 |
附加說明：
本標(biāo)準(zhǔn)由國家環(huán)境保護局科技標(biāo)準(zhǔn)司標(biāo)準(zhǔn)處提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由北京輕工業(yè)學(xué)院、北京紡織科研所負責(zé)起草。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人何亞明、江天。
本標(biāo)準(zhǔn)委托中國環(huán)境監(jiān)測總站負責(zé)解釋。
